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1蔗糖水解反应速率常数的测定（第2页）

三、仪器与试剂

1．　仪器

旋光仪及附件1套，25mL移液管2支，恒温水槽1套，反应试管2支，秒表1支，台秤1台，滤纸，擦镜纸。

2．试剂

蔗糖（分析纯），HCl溶液（3mol·L-1）。

四、实验步骤

1。　仪器准备

了解旋光仪的构造、原理，掌握其使用方法（打开电源，预热5～10min，钠灯发光正常）。调节超级恒温槽的温度在（25。0±0。1）℃。

2。　校正仪器的零点

蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，加入蒸馏水，使**成一突出液面，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再加上橡皮垫圈，最后将螺丝帽盖旋上，使玻璃片紧贴在样品管口。在旋紧螺丝帽盖时，不宜用力过猛，以免压碎玻璃片，也不宜旋得过紧，以免使玻片受力而产生应力致使有一定的假旋光。用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪（此时若管中仍有小气泡存在，则需将气泡赶至旋光管的凸处）。调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度（读数－180）。

3。　溶液移取与恒温

用移液管吸取20%的蔗糖溶液25mL注入一反应试管中。再移取3mol·L-1的HCl溶液25mL注入另一反应试管中。两支试管都置于（25。0±0。1）℃的恒温槽中恒温　10～15min。

4。　αt的测定

把恒温好的HCl溶液倒入蔗糖溶液中，当HCl溶液倒出一半时开始计时（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。在两反应试管间来回倾倒溶液三、四次后使之均匀，迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后，将反应混合液装满样品管。将样品管放入恒温槽中恒温。至5min时将样品管擦净放入旋光仪，按照规定时间（每间隔5min）测定旋光度。测量时先将三分视场调节到等暗视场，再记录时间（注意时间要记录准确，且以旋光仪调至等暗场为准）。一直测定到旋光度为负值，并要测量4～5个负值为止。非测量时要将样品管放入恒温槽内保持恒温。

5。　α∞的测量

测定过程中，可将反应试管中剩余的反应混合物（大约一半的反应液）放入55℃恒温槽中加热30min，使反应充分后，冷却至实验反应设定温度（25　℃）后测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。

由于反应液的酸度很大，因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。

五、注意事项

（1）　实验过程中的钠光灯不应开启时间太长，否则应熄灭，以延长钠光灯寿命。但下一次测量之前提前10min打开钠光灯，使光源稳定。

（2）　实验结束时，应立即将旋光管洗净擦干（至无酸性为止），防止酸对旋光箱的腐蚀。注意千万不要将旋光管两头的玻片弄丢了。

（3）　溶液的混合及αt、α∞的测定，溶液均须恒温至实验温度时方可进行。如旋光仪无恒温装置，可将旋光管置于恒温槽中，待读数时间快到时，取出旋光管，擦净，置旋光仪中调节视场后，再立即将旋光管放入恒温槽中恒温。

六、实验数据记录和处理

试剂：蔗糖（20%），HCl溶液（3mol·L-1）；实验温度：25℃±0。1℃；测定值α∞=。

（1）　反应过程所测得的旋光度αt和时间t列表（见表41），并作出αt～t的曲线图。

表41蔗糖反应液所测时间与旋光度原始数据

t／min

αt

（2）　从αt～t的曲线图上，等时间间隔取8个αt数值，并算出相应的（αt－α∞）和ln（αt－α∞）的数值并列表。

表42ln（αt－α∞）与t数据