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4实验7来测定液体沸点的方法叫常量法测沸点（第1页）

。4实验7）来测定**沸点的方法叫常量法测沸点。

图228微量法测定

沸点装置2。　微量法测定沸点

微量法测定沸点可用图228所示的装置。取一根长约１0～15cm，直径为4～5mm细玻璃管，用小火封闭其一端作为沸点管的外管，向其中加入3～5滴待测定样品（无水乙醇）。再在外管中放入一根长6～8cm，直径约１mm，上端封闭的毛细管[1]，然后将沸点管用橡皮圈固定于温度计水银球旁边，放入热浴（**石蜡）中加热。由于气体膨胀，内管中会有断断续续的小气泡冒出，达到样品的沸点时，将出现一连串的小气泡，此时应停止加热，使浴液温度自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当最后一个气泡刚要缩回至内管中的瞬间，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该**的沸点。为校正起见，待温度下降几度后再非常缓慢地加热，记下刚出现气泡时的温度。两次温度计读数不应超过1℃。同时记下当时的大气压力。【注释】

[1]　测定熔点用的毛细管截取适当长度后即可使用，注意要使毛细管的开口端向下，密封端向上。

五、思考题

（1）　什么叫沸点?**的沸点和外部压强有什么关系？

（2）　用微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚要缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点？如沸点内管有空气未排净，将会产生什么结果？

实验3折光率的测定

一、实验目的

（1）　掌握阿贝折射仪的使用方法。

（2）　了解测定折光率的原理和意义。

二、实验原理

折光率（Refradex）又称折射率。是**有机化合物的重要的物理常数之一。折射率测定可精确到万分之一（通常应用五位有效数字记录），它比沸点更可靠，是衡量**有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段[1]。

在确定的外界条件（温度、压力）下，光线从一种透明介质进入另一种透明介质，由于两种介质的密度不同，光的传播速度和方向均发生改变（除非光线与两种介质的界面垂直），这种现象称为光的折射现象。根据折射定律，折射率是光线入射角的正弦与折射角的正弦之比，即：

n=sinαsinβ

当光由介质A进入介质B时，如果介质A对于介质B是光疏物质，则折射角β必小于入射角α　；当入射角α为90°时，sinα=1，这时折射角达到最大，称为临界角，用β0表示。显然，在一定条件下，β0也是一个常数，它与折射率的关系是：

n=1sinβ0

图229光的折射现象可见，测定临界角β0即可得到折射率。在实验室里，一般用阿贝（Abbe）折射仪来测定折射率，其工作原理就是基于光的折射现象，其结构如图229所示。

为了测定β0值，阿贝折射仪采用了“半暗半明”的方法，就是让单色光由0°～90°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因此是明亮的；而临界角以外的全部区域没有光线通过，因此是暗的，明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观察，就可以看见一个界线十分清楚的半明半暗视场。因各种**的折射率不同，要调节入射角始终为90°。在操作时只需旋转棱镜转动手轮即可。从刻度盘上或显示窗可直接读出折射率。

折射率n与物质结构、纯度、入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化影响不明显，只是在精密测定时才考虑。使用单色光要比用白光时测得的值更为精确，因此常用钠光（钠光谱的D线，波长589。3nm）作光源。温度可用仪器维持恒定，比如用恒温水浴槽与折光仪间循环恒温水来维持温度恒定。所以，折射率（n）的表示需要注明所用光线波长和测定的温度，常用n20D来表示，即以钠光为光源，20℃时所测定的n值。

通常温度升高（或降低）1℃时，液态有机化合物的折射率减少（或增加）3。5×10-4～5。5×10-4，在实际工作中常采用4。5×10-4为温度变化常数，把某一温度下所测得的折射率换算成另一温度下的折射率。其换算公式为：

nTD＝ntD＋4。5×10-4（t－T）

式中：T为规定温度，℃；t为实验时的温度，℃。这种粗略计算虽然有一定误差，但很有参考价值。

阿贝折光仪的结构如图230所示。它的主要组成部分是两块直角棱镜组成的棱镜组，上面一块是表面光滑的测量棱镜，下面一块是表面磨砂的可以开启的辅助棱镜。左面的镜筒是读数镜筒，内有刻度盘，其上面有两行数值。右边一行是折射率数值（1。3000~1。7000）[2]，左边一行是工业上测量糖溶液浓度的标度（0％~95％）。右面的镜筒是测量目镜，用来观察折光情况。镜筒内装有消色散棱镜。光线由反射镜射入辅助棱镜，发生漫射，以不同入射角射入两个棱镜之间的**样品薄层，然后再射到测量棱镜的表面上。此时一部分光线经折射后进入测量目镜，另一部分光线则发生全反射。调节测量目镜中的视野如图231所示。

图230阿贝折光仪的结构图231折光仪在临界角时的目镜视野全自动折光仪三、仪器与试剂

1．　仪器

阿贝折光仪、擦镜纸、滤纸。

2．　试剂

乙酸乙酯、乙醇或丙酮、蒸馏水。

四、实验操作

1。　仪器的安装